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石墨原子分光光度计的操作过程注意事项
发布时间:2020-03-26 点击次数:326次
   石墨原子分光光度计采用盐酸-硝酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,在选择在较佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。
 
  石墨原子分光光度计的操作过程注意事项:
  1、寻峰时,Cr比较特殊,仪器自动定位的是能量较高的峰,但是此峰的灵敏度反而很低,这时需要在图谱上点击鼠标右键,选择读取坐标,然后把十字心移到小峰的尖端,读取波长值。将读取值输入在仪器菜单下的波长定位对话框里,然后再自动平衡能量。
 
  2、进行测定方法切换时,须注意燃烧头和石墨炉炉体之间挡板和线路位置,一定要先把挡板取下,整理好线路,确保切换通道畅通;收回石墨炉体后,整理好线路,插上挡板。
 
  3、进样前应该充分摇匀样品液,因为进样量只有10uL,若没摇匀可能会导致测定结果不准。
 
  4、用进样器吸取样品液时,将进样器按钮压至第一停止点位置,插入溶液内松开让进样器吸取溶液,取出进样器观察枪头外壁是否有液滴或者吸入了气泡,若有气泡则需重新移取,若外壁挂有液滴,用吸水纸轻轻擦拭,防止将枪头里的液体也洗出。
 
  5、进样时枪头应该垂直向下,双手握住进样器,准确插入石墨炉进样孔,缓慢插入,当感觉枪头插到石墨炉底部时,稍稍向上提起,防止进样时损伤炉体和枪头,按下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液,不要松开按钮拔出移液器。
 
  6、测定时应打开换气装置,因为原子化过程会有少许烟雾,室内空气含污染量高了,仪器就会自动报警(不仅在石墨炉法中,火焰法更需注意,因为火焰法还会有乙炔气安全问题)
 
  7、一次测定结束必须等到冷却窗口的冷却时间结束后才可以进下一个样,否则会损坏枪头,甚至损坏石墨炉体。
 
  8、如果测定的标准曲线不理想,可以重新测定误差较大的数据,操作方法:
 
  首先点击测量窗口中的“终止”停止测量→然后选择需要重新测量的数据位置,点击鼠标右键→选择重新测量→数据符合要求后再点击测量窗口的“终止”→再点击“测量”。继续测定下一个样品。
 
  9、实验结束后可以讲数据直接保存,在电脑页面左上角菜单中可以设置转换为Word格式,并保存至桌面。
 
  10、测定完全后,切勿将页面直接关闭,因为石墨体还没切换回去,因此要先关闭氩气(总阀与支阀都要关闭)和冷却水,然后点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“火焰法”→“执行”→仪器会自动完成由石墨炉炉体到火焰法的燃烧头之间的切换→切换完后可以关闭软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头。
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