石墨原子分光光度计是一种重要的分析仪器,广泛应用于各种样品中金属元素的定量分析。其工作原理是基于原子吸收光谱法,通过测量特定波长的光被样品中的待测元素原子吸收的程度,来确定该元素的含量。 一、实验准备
仪器检查与维护:
确保石墨原子分光光度计处于良好的工作状态。检查仪器的各个部分,包括光源、石墨炉、排风系统、循环冷却水机等。
确保氩气供应充足,并调节压力。
打开循环冷却水机,并确认水温设置温度。
试样制备:
根据不同的分析需求,制备相应的试样。对于水样的分析,可以采取过滤和消解的方法。对于固体样品,需要进行溶解和消解。
确保试样制备过程中使用的试剂和器具都是干净的,以避免污染。
二、仪器操作步骤
打开仪器电源:
打开光谱仪主机和石墨炉电源。
打开工作站,并进行通讯设置。
安装空心阴极灯:
安装待测元素的空心阴极灯,并设置灯信息。建议使用镉元素进行校准。
预热空心阴极灯30分钟。
编制或载入操作方法:
根据待测元素和实验要求,编制或载入相应的操作方法。
安装石墨管:
安装石墨管,并准直进样针。
清洗进样系统和空烧石墨管。
进样和检查仪器性能:
进入单针溶液,检查仪器性能。
如果仪器状态正常,可以开始测试;否则需要进行调整,直到满足测试要求。
三、样品分析
进样和测量:
将制备好的试样通过进样针注入石墨炉中。
使用石墨炉程序升温的方式进行样品的干燥、灰化和原子化。通常,先通小电流,进行试样的干燥;然后进行灰化;升温进行试样原子化,温度根据需要选定。
数据记录与处理:
在测量过程中,记录每个样品的吸光度值。
根据标准曲线法或其它定量方法,计算出样品中待测元素的含量。
四、实验结束后的工作
清理仪器:
测试结束后,将石墨炉加高温空烧一段时间,以清除前一实验余留的待测元素。
关闭仪器电源,关闭工作站,关闭氩气和循环冷却水机。
数据整理与分析:
对测量数据进行整理和分析,计算出样品中各元素的含量。
根据需要,绘制标准曲线和对比图,进一步验证分析结果的准确性。
石墨原子分光光度计是一种高效、精确的分析仪器,适用于各种样品中金属元素的定量分析。通过严格的实验准备、规范的操作步骤和细致的数据处理,可以确保分析结果的准确性和可靠性。同时,注意仪器的日常维护和安全操作,是保证实验顺利进行的重要前提。