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紫外分光光度计的信号部分可能出现的几种状况排除
发布时间:2019-08-15 点击次数:694次
紫外分光光度计主要由光源系统、单色器系统、样品室、检测系统组成。光源发出的复合光通过单色器被分解成单色光,当单色光通过样品室时,一部分被样品吸收,其余未被吸收的光到达检测器,被转变为电信号,经电子电路的放大和数据处理后。通过显示系统给出测量结果。
 
紫外分光光度计的信号部分可能出现的几种状况:
(1)故障:吸光值结果出现负值;
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;
检查:将参比液与样品液调换位置便知;
处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;
 
(2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;
原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;
检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?
处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;
 
(3)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个优化的条件;
 
(4)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,较大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;
处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);
处置:清洗比色皿,更换空白溶液;
 
(5)故障:样品出峰位置不对;
原因:波长传动机构产生位移;
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;
处置:对于仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;
 
(6)故障:样品信号重现性不良;
原因:排除仪器本身的原因外,较大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;
检查:更换一种稳定的试样判定;
处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;
 
(7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;
原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;
 
(8)故障:没有任何检测信号输出;
原因:没有任何光束照射到样品室内;
检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到较宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;
处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?
检查:改变扫描速度;
 
(9)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;
原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;
检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);
 
(10)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;
检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;
处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;
处置:更换饲服电机;
 
(11)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;
原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;
检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;
 
(12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;
原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;
处置:更换电位器。
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